样品

     白酒样品10个（Q1-Q10），样品可分成两组，Q1~Q5为第一组，Q6~Q10为第二组。每个样品取0.5ml，倒入20ml顶空进样瓶中，加入3.5ml纯水稀释。顶空固相微萃取（SPME）进样。

分析方法

     仪器

     安捷伦7890B-7250 气相色谱四级杆飞行时间质谱（GC-QTOF），配PAL三合一自动进样平台。

     雪景科技固态热调制器，安装于安捷伦气相色谱上。构建一套风味及异味物质全组分定性分析系统

     软件

     安捷伦MassHunter软件数据采集，数据处理使用Canvas 2.0 全二维色谱数据处理软件。

     色谱柱：

     一维柱: DB-WAX   30m*0.25mm*0.25µm

     二维柱: DB-17MS   1.0m*0.18mm*0.18µm 

     调制柱：HV柱（C5-C30）

     进样方式：

     SPME进样，PDMS/CAR/DVB三合一萃取头，55℃平衡2min，萃取20min，转移至进样口，250℃释放3min。

     GC条件：

     进样口温度： 250°C

     柱温：40°C保持3min，以5°C /min 程序升温至230°C，保持2min.

     载气： He

     流量：1.0ml/min

      Q-TOF条件：

      传输线温度：250°C；

      离子源温度：230°C；

      扫描方式：scan全扫描模式；质量数范围40-500 amu；扫描速率：50Hz

      电离电压：-70V

      SSM调制器条件：

      冷区：-51℃；

      进口热区：与GC柱箱偏置30℃，最高320℃；

      出口热区：与GC柱箱偏置120℃，最高320℃

      调制周期：6s

分析结果

      所有白酒样品的数据经Canvas全二维色谱数据处理软件处理，典型谱图及其中化合物种类如下图所示。

       从谱图中可以看出，白酒中的化合物在全二维系统上分离效果非常好，大部分化合物实现了完全分离。而且由于全二维的正交分离特性，同一类化合物在谱图上按照一定的规律排布，比如烷烃、萜类、芳香烃、酯、醛、醇、酸等分别在不同的二维时间出峰，形成有规律的层状分布，这种规律性也有助于后续定性筛查。

      通过正构烷烃的保留指数校正后，NIST谱库搜索和筛查后，最终确定了大约250种挥发性有机物质（除去浓度很大的组分以外）。匹配度选取大于750并且归一化峰面积大约0.1%的化合物有144种，其中大部分是酯类和萜类。

      另外，在Canvas Album中使用差异分析功能，计算每个化合物在两组样品中的Fisher Ratio值，得到差异最大的几个物质。

总体结果看来，第二组样品（Q6~Q10）含有较多的醛类和萜类化合物，这些差异物质可能对样品的风味特征有一定贡献。