分析方法
前处理和进样
取菜籽油样品2个,准确称量2.0g放置于20mL顶空瓶中,加盖密封。
PAL CTC SPME自动进样针,60°C平衡10min,PDMS/CAR/DVB萃取头萃取30min,然后移至进样口250°C解析进样。
仪器
雪景科技固态热调制器
安捷伦GC 7890
禾信飞行时间质谱 EI-0610 TOF
智达CTC自动进样平台
共同构建一套风味及异味物质全组分定性分析系统
软件
Canvas 2.0 全二维色谱数据处理软件
分析条件
色谱柱:
一维柱: DB-Wax 30m*0.25mm*0.25um
二维柱: VF-17ms 1.2m*0.15mm*0.15um
调制柱: HV系列调制柱 (C5-C30)
GC :
柱箱:40 ℃ to 260 ℃ @ 5 ℃ /min
流速:1.2mL/min
进样口:250℃
SSM 调制器:
进口温度: +30℃(相对于GC 温度)
出口温度: +120℃(相对于GC 温度)
冷区温度: -51 ℃
调制周期: 5s
飞行时间质谱TOF:
离子源温度:220℃
质谱传输线温度:230℃
电离电压:-70V
质量范围:40-400 amu
扫描速率:100 谱/s
检测器电压:-1750V
分析结果:
两个菜籽油样品的全二维谱图如下所示:
经过正构烷烃的保留指数校正后,通过NIST谱库搜索和筛查,最后得到268和273个挥发性物质。主要包含酯、醛、醇、酸等化合物,以及部分含氮含硫类物质。