分析方法

前处理和进样

       取菜籽油样品2个，准确称量2.0g放置于20mL顶空瓶中，加盖密封。

       PAL CTC SPME自动进样针，60°C平衡10min，PDMS/CAR/DVB萃取头萃取30min，然后移至进样口250°C解析进样。

仪器

       雪景科技固态热调制器

       安捷伦GC 7890

       禾信飞行时间质谱 EI-0610 TOF

       智达CTC自动进样平台

       共同构建一套风味及异味物质全组分定性分析系统

软件

       Canvas 2.0 全二维色谱数据处理软件

分析条件

        色谱柱：

        一维柱: DB-Wax 30m*0.25mm*0.25um

        二维柱: VF-17ms 1.2m*0.15mm*0.15um

        调制柱: HV系列调制柱 (C5-C30）

        GC ：

        柱箱：40 ℃ to 260 ℃ @ 5 ℃ /min

        流速：1.2mL/min

        进样口：250℃

        SSM 调制器：

        进口温度： +30℃（相对于GC 温度）

        出口温度： +120℃（相对于GC 温度）

        冷区温度： -51 ℃

        调制周期： 5s

       飞行时间质谱TOF：

        离子源温度：220℃

        质谱传输线温度：230℃

        电离电压：-70V

        质量范围：40-400 amu

        扫描速率：100 谱/s

        检测器电压：-1750V

分析结果：

        两个菜籽油样品的全二维谱图如下所示：

        经过正构烷烃的保留指数校正后，通过NIST谱库搜索和筛查，最后得到268和273个挥发性物质。主要包含酯、醛、醇、酸等化合物，以及部分含氮含硫类物质。