电子烟烟油目标物定量和未知物筛查
来源: | 作者:雪景科技 | 发布时间: 2022-07-01 | 31 次浏览 | 分享到:
本方法采用全二维气相色谱技术,结合飞行时间质谱,使用同一套硬件系统,实现了对高浓度成分的定量和对微量风味挥发性物质的全组分定性鉴定及半定量分析。

样品

选取两种不同的电子烟烟油(样品1和样品2),每种取两份。

一份加甲醇1:1稀释,液体进样0.2uL,分流比100:1;分析主要成分(主要成分方法,目标物质定量)

一份不经稀释,直接SPME分析,45 ℃平衡2min, PDMS/CAR/DVB萃取40min,250 ℃ 脱附 3min,不分流进样;分析微量风味成分(微量成分方法,未知物定性筛查)


分析方法

仪器

      雪景科技固态热调制器

      安捷伦 GC 7890B

      禾信飞行时间质谱 EI-0610 TOFMS

      共同构建一套风味及异味物质全组分定性分析系统


色谱柱

       一维柱:DB-Wax, 30m, 0.25mm, 0.25um

       二维柱:DB-17ms, 1.0m, 0.15mm, 0.15um

       调制柱:HV柱(C5-C30) 



GC条件

      进样口温度:280°C

      分流比:5:1

      载气:He

      流量:1.4mL/min

      温度:40C 保持5min,4C/min升温至240C,保持5min


调制器条件

       进口:与柱温偏置 30°C

       出口:与柱温偏置 120°C,最高320°C

       冷区:-51°C,柱温高于150°C后,升高至9°C

       调制周期:5s(主要成分方法)/ 4s (微量成分方法)


质谱条件

      传输线温度:240°C

      离子源温度:230°C

      电离源:EI源,70V

      扫描范围:35-400m/z

      采集速度:100谱/s


软件

        使用雪景科技Canvas全二维色谱数据处理软件处理。


结果与讨论

       (1)主要成分分析(目标物定量)

         样品1和样品2中检测四种主要成分,乙二醇、尼古丁、甘油和苯甲酸。两种样品全二维谱图如下,

                

         

          四种组分的峰面积定量结果

          


              


       (2)微量风味组分定性(SPME进样)

          SPME提取了烟油中大部分挥发性风味组分,在两种样品中分别得到687和832种化合物。在反向柱系统条件下,分离效果较好。不同极性化合物在二维谱图上呈规律排布,弱极性化合物位于谱图上方,强极性化合物位于谱图下方。


           

           另外,SPME具有选择吸附能力,对烟油样品中含量较大的强极性物质(多醇、烟碱等)吸附能力较弱,对其他风味物质(比如萜烯、醛酮、酯类等)吸附能力较强,从而减少了高浓度组分对其他微量成分的干扰。