样品
选取两种不同的电子烟烟油(样品1和样品2),每种取两份。
一份加甲醇1:1稀释,液体进样0.2uL,分流比100:1;分析主要成分(主要成分方法,目标物质定量)
一份不经稀释,直接SPME分析,45 ℃平衡2min, PDMS/CAR/DVB萃取40min,250 ℃ 脱附 3min,不分流进样;分析微量风味成分(微量成分方法,未知物定性筛查)
分析方法
仪器
雪景科技固态热调制器
安捷伦 GC 7890B
禾信飞行时间质谱 EI-0610 TOFMS
共同构建一套风味及异味物质全组分定性分析系统
色谱柱
一维柱:DB-Wax, 30m, 0.25mm, 0.25um
二维柱:DB-17ms, 1.0m, 0.15mm, 0.15um
调制柱:HV柱(C5-C30)
GC条件
进样口温度:280°C
分流比:5:1
载气:He
流量:1.4mL/min
温度:40C 保持5min,4C/min升温至240C,保持5min
调制器条件
进口:与柱温偏置 30°C
出口:与柱温偏置 120°C,最高320°C
冷区:-51°C,柱温高于150°C后,升高至9°C
调制周期:5s(主要成分方法)/ 4s (微量成分方法)
质谱条件
传输线温度:240°C
离子源温度:230°C
电离源:EI源,70V
扫描范围:35-400m/z
采集速度:100谱/s
软件
使用雪景科技Canvas全二维色谱数据处理软件处理。
结果与讨论
(1)主要成分分析(目标物定量)
样品1和样品2中检测四种主要成分,乙二醇、尼古丁、甘油和苯甲酸。两种样品全二维谱图如下,
四种组分的峰面积定量结果
(2)微量风味组分定性(SPME进样)
SPME提取了烟油中大部分挥发性风味组分,在两种样品中分别得到687和832种化合物。在反向柱系统条件下,分离效果较好。不同极性化合物在二维谱图上呈规律排布,弱极性化合物位于谱图上方,强极性化合物位于谱图下方。
另外,SPME具有选择吸附能力,对烟油样品中含量较大的强极性物质(多醇、烟碱等)吸附能力较弱,对其他风味物质(比如萜烯、醛酮、酯类等)吸附能力较强,从而减少了高浓度组分对其他微量成分的干扰。