新会陈皮的风味物质分析及鉴定

样品

      31个陈皮样品,分别来自广东新会,广东乳源,广东揭阳,广西钦州,广西桂林等不同产地。5g陈皮粉碎后,取1g放置于20mL顶空瓶内,DVB/CAR/PDMS三相萃取头(50/30um),60°C下平衡15min,萃取30min,放入进样口250°C解析5min。


分析方法

仪器

      雪景科技固态热调制器 SSM1810

      安捷伦气相色谱 GC 7890A

      禾信飞行时间质谱 EI-0620 TOFMS

      广州智达多功能在线前处理进样器

       共同构建一套风味及异味物质全组分定性分析系统


色谱柱

      一维柱:DB-5ms, 30m, 0.25mm, 0.25um

      二维柱:DB-17ms, 1.1m, 0.18mm, 0.18um

      调制柱:HV柱(C5-C30)


GC条件

      进样口温度:250°C

      分流比:20:1

      载气:He

      流量:1.0mL/min

      温度:40°C保存3min,以4°C/min升高到230°C,保持5min


调制器条件

       进口:与柱温偏置 30°C

       出口:与柱温偏置 120°C,最高320°C

       冷区:-51°C,柱温高于150°C后,升高至9°C

       调制周期:4s


质谱条件

      传输线温度:250°C

      离子源温度:230°C

      电离源:EI源,70V

      扫描范围:40-500m/z

      采集速度:100谱/s

      检测器电压:-1750V

      溶剂延迟:2min


软件

      禾信质谱软件进行数据采集,经雪景科技Canvas全二维色谱数据处理软件处理。


结果与讨论

       经GCxGC-TOF分析后陈皮样品检测到约500个化合物,经NIST匹配度(大于800)和峰面积(归一化后大于0.001%)筛查后,整理出所有样品中均检出的化合物,作为陈皮的特征化合物。


      



       所有样品中化合物列表后,经PCA和OPLS-DA分析后,得到新会陈皮中的标志性化合物。


参考文献

曹烙文,李华,黄豆,岑延相,吴曼曼,麦泽斌,李磊,周振,高伟,HS/SPME-GCxGC-TOFMS结合化学计量学方法鉴别分析新会陈皮,沈阳农业大学学报,(2021),52(1):49-61