武夷岩茶香气物质分析及不同焙火温度的影响

样品

     武夷岩茶样品,三组不同焙火温度(低火LF,中火MF,高火HF)条件下,每组样品3个。三次重复进样。

     每种样品取1.0g,放于40mL顶空瓶中,加入10mL超纯水和内标(1,2-二氯苯)。


分析方法

     仪器

     安捷伦7890B-5977气相色谱四级杆质谱(GC-MS)

     雪景科技固态热调制器 SSM1810,安装于安捷伦气相色谱上。

     Sniffer 9100 嗅闻仪

     利用微流路模块和不同色谱阻尼柱构造全二维气质嗅闻双模式切换系统


     软件

     安捷伦MassHunter软件数据采集,数据处理使用Canvas 2.0 全二维色谱数据处理软件。


     色谱柱:

     一维柱: DB-WAX   30m*0.25mm*0.25µm

     二维柱: DB-17MS   1.85m*0.18mm*0.18µm 

     调制柱:HV柱(C5-C30)


     进样方式:

     SPME进样,PDMS/CAR/DVB三合一萃取头(50/30 um,55℃平衡20min,萃取40min,转移至进样口,230℃释放5min。


     GC条件:

     进样口温度: 230°C

     柱温:40°C保持3min,以5°C /min 程序升温至250°C,保持2min.

     载气: He

     流量:1.0ml/min


      SSM调制器条件:

      冷区:-51℃;

      进口热区:与GC柱箱偏置30℃,最高320℃;

      出口热区:与GC柱箱偏置120℃,最高320℃

      调制周期:4s


分析结果

      所有茶叶样品进行一维和全二维分析(同一套系统内快速切换),三种不同焙火温度下的典型谱图如下所示:



      从谱图中可以看出,全二维系统上的分离效果非常好,大部分化合物实现了完全分离,相比一维分析,极大改善共馏出问题,提高了检出化合物的数量。

      通过正构烷烃的保留指数校正后,NIST谱库搜索和筛查,并结合嗅闻的结果,最终确定了大约97种呈香物质,主要为醇类、醛酮类、酯类、杂环类和萜烯类化合物。通过和内标物质的比较,完成所有呈香物质的半定量。


      从化合物数量上看,LF样品中的香气化合物数量最少,但醇类和醛类相对较高,表现出典型的花香味。MF样品中的化合物种类最多,也使得该茶叶样品中呈现出更丰富多元的风味。其中醛类和含氮杂环有机物含量比较高,这些物质都是美拉德反应的产物,展现出独特的烤香(roasted)。随着焙火温度的继续提高,在HF样品中,美拉德反应的产物含量持续增加,表现出更为浓烈的烤香。但同时,另外一些重要物质,随着焙火温度升高,浓度反而减少甚至消失。

      在所有鉴定得到的挥发性物质中,有52种风味物质的r-OAV大于1,这些是武夷岩茶中重要的香气活性化合物。通过对其风味评价结果和r-OAV进行偏最小二乘挥发分析(PLSR),最终得到了不同焙火温度下,差异性最显著的几种化合物。




参考文献

Ping Yang, Huanlu Song, Yanping Lin, Tianyang Guo, Lijin Wang, Michael Granvogl and Yongquan Xu, Differences of characteristic aroma compounds in Rougui tea leaves with different roasting temperatures analyzed by switchable GC-O-MS and GC × GC-O-MS and sensory evaluation, Food Funct., (2021) 12, 4797-4807