不同白酒样品中全组分及差异物质的分析

样品

     白酒样品10个(Q1-Q10),样品可分成两组,Q1~Q5为第一组,Q6~Q10为第二组。每个样品取0.5ml,倒入20ml顶空进样瓶中,加入3.5ml纯水稀释。顶空固相微萃取(SPME)进样。


分析方法

     仪器

     安捷伦7890B-7250 气相色谱四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF),配PAL三合一自动进样平台。

     雪景科技固态热调制器 SSM1800,安装于安捷伦气相色谱上。构建一套风味及异味物质全组分定性分析系统


     软件

     安捷伦MassHunter软件数据采集,数据处理使用Canvas 2.0 全二维色谱数据处理软件。


     色谱柱:

     一维柱: DB-WAX   30m*0.25mm*0.25µm

     二维柱: DB-17MS   1.0m*0.18mm*0.18µm 

     调制柱:HV柱(C5-C30)


     进样方式:

     SPME进样,PDMS/CAR/DVB三合一萃取头,55℃平衡2min,萃取20min,转移至进样口,250℃释放3min。


     GC条件:

     进样口温度: 250°C

     柱温:40°C保持3min,以5°C /min 程序升温至230°C,保持2min.

     载气: He

     流量:1.0ml/min


      Q-TOF条件:

      传输线温度:250°C;

      离子源温度:230°C;

      扫描方式:scan全扫描模式;质量数范围40-500 amu;扫描速率:50Hz

      电离电压:-70V


      SSM调制器条件:

      冷区:-51℃;

      进口热区:与GC柱箱偏置30℃,最高320℃;

      出口热区:与GC柱箱偏置120℃,最高320℃

      调制周期:6s


分析结果

      所有白酒样品的数据经Canvas全二维色谱数据处理软件处理,典型谱图及其中化合物种类如下图所示。



       从谱图中可以看出,白酒中的化合物在全二维系统上分离效果非常好,大部分化合物实现了完全分离。而且由于全二维的正交分离特性,同一类化合物在谱图上按照一定的规律排布,比如烷烃、萜类、芳香烃、酯、醛、醇、酸等分别在不同的二维时间出峰,形成有规律的层状分布,这种规律性也有助于后续定性筛查。


      通过正构烷烃的保留指数校正后,NIST谱库搜索和筛查后,最终确定了大约250种挥发性有机物质(除去浓度很大的组分以外)。匹配度选取大于750并且归一化峰面积大约0.1%的化合物有144种,其中大部分是酯类和萜类。


      另外,在Canvas Album中使用差异分析功能,计算每个化合物在两组样品中的Fisher Ratio值,得到差异最大的几个物质。




总体结果看来,第二组样品(Q6~Q10)含有较多的醛类和萜类化合物,这些差异物质可能对样品的风味特征有一定贡献。