菜籽油中风味物质的全组分分析

分析方法

前处理和进样

       取菜籽油样品2个,准确称量2.0g放置于20mL顶空瓶中,加盖密封。

       PAL CTC SPME自动进样针,60°C平衡10min,PDMS/CAR/DVB萃取头萃取30min,然后移至进样口250°C解析进样。


仪器

       雪景科技固态热调制器SSM1810

       安捷伦GC 7890

       禾信飞行时间质谱 EI-0610 TOF

       智达CTC自动进样平台

       共同构建一套风味及异味物质全组分定性分析系统



软件

       Canvas 2.0 全二维色谱数据处理软件


分析条件

        色谱柱:

        一维柱: DB-Wax 30m*0.25mm*0.25um

        二维柱: VF-17ms 1.2m*0.15mm*0.15um

        调制柱: HV系列调制柱 (C5-C30)

        

        GC :

        柱箱:40 ℃ to 260 ℃ @ 5 ℃ /min

        流速:1.2mL/min

        进样口:250℃

      

        SSM 调制器:

        进口温度: +30℃(相对于GC 温度)

        出口温度: +120℃(相对于GC 温度)

        冷区温度: -51 ℃

        调制周期: 5s


       飞行时间质谱TOF:

        离子源温度:220℃

        质谱传输线温度:230℃

        电离电压:-70V

        质量范围:40-400 amu

        扫描速率:100 谱/s

        检测器电压:-1750V


分析结果:

        两个菜籽油样品的全二维谱图如下所示:



        经过正构烷烃的保留指数校正后,通过NIST谱库搜索和筛查,最后得到268和273个挥发性物质。主要包含酯、醛、醇、酸等化合物,以及部分含氮含硫类物质。